2024年4月18-19日，工程師液質質譜組通過2天的培訓加強了LCMSMS液質聯(lián)用儀儀器的理論知識和實操實踐。

質譜介紹

LC: 液相色譜儀
一種能夠把液體混合物中的不同組分根據在色譜柱中保留時間不同進行分離,檢測及收集的儀器。
MS: Mass Spectrometer 質譜儀
一種能夠把分子轉化生成帶電離子,并在氣態(tài)中根據質荷比(m/z :m質量 z分子所帶電荷數 )的不同把離子進行分離并進行檢測的儀器.

 

質譜結構

例：API4000離子通道電壓的作用

DP:小孔板電壓，打斷樣品離子與溶劑分子間的化學鍵，使樣品離子分離出來
EP=-Q0:加在Q0上的電壓，聚焦調節(jié)離子束能量和速度
IQ1:調節(jié)離子速度
ST:用于再次聚焦離子束
RO1:Q1上直流電壓,離子進入Q1的能量
ST2:聚焦離子束
IQ2:調節(jié)離子束速度

RO2:Q2上直流電壓，Q0-R02=CE進入Q2的碰撞能量
IQ3:調節(jié)離子束速度
ST3:聚焦離子束，RO2-ST3=CXP,Q2出口電壓把碎片離子從Q2中拉出來
RO3:Q3直流電壓,進入Q3的能量
EX/EXB:調節(jié)離子束速度
DF :離子束偏轉電壓，加在檢測器前方使離子束進入檢測器
CEM:檢測器放大電壓，有最佳值，電壓數值越大檢測器壽命越短

 

API 離子源結構

 

四極桿的工作原理

在四極桿上加有三種電壓
• RF – 射頻電壓（固定頻率的交流電） (1MHz on API 2000;816 Khz on API4000; 1.2288Mhz on API 5000)
• Filtering DC (FDC直流濾波) – 在每組桿之間的電壓差. – 用于選擇離子– 決定分辨率. • Rod Offset Voltage (ROV四極桿補償直流電壓) – 低的直流電提供離子軸向飛行的動力. “RF

Only” 的意義:
• 沒有FDC; 只有RF, & Rod Offset
• 只是傳輸離子,沒有分辨率譜

 

分辨率的定義

FWHH:半峰高處的峰寬
• AB分辨率的定義
–Unit = 0.7 (±0.1 amu FWHH) –High = 0.5 (±0.1 amu FWHH) –Low = ~1.1 (±0.1 amu FWHH)
• 在調節(jié)完分辨率后需要做質量校正

 

靈敏度和分辨率

靈敏度和分辨率是相互影響,相互制約的. 分辨率差則靈敏度高
分辨率好則靈敏度低

還有電子倍增器，檢測器電壓，掃描方式等等~

 

維護保養(yǎng)注意

1、開機先開氣，再加熱，然后通液體進樣，停機時相反順序。
2、退出先把儀器設定到Q1正離子
3、注射泵不能推到頭
4、每天檢查氣壓
5、定期更換或清潔氣體過濾裝置
6、定期校正儀器
7、儀器排氣口必須保持通暢。
8、半年換泵油

維護保養(yǎng)：儀器清洗，離子源和管路，機械泵，電路系統(tǒng)檢查，四級桿放電檢查，儀器性能檢查，文件系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)處理等等~

 

故障處理

真空度差
1、T-plus或對應真空軟件看分子泵是否全速。
2、觀察分子泵控制器指示燈判斷是否全速。
3、小心觸摸前級泵是否過燙，油顏色和狀態(tài)是否正常。

分子泵

1、前級泵不夠力。
2、分子泵不能全速。
3、分子泵控制器故障。
4、DAC真空控制板故障。

更多故障有：無信號，靈敏度低，重復性差，雜峰和已知污染峰等等~